Vogel: Análise Química Quantitativa
Complexação: determinação de ânions
Segurança. Antes de fazer qualquer experimento desta seção preste muita atenção aos avisos de segurança.
Tenha sempre em mente as regras de segurança de laboratório.
Os ânions não formam diretamente complexos com EDTA, mas pode-se propor métodos apropriados para a determinação de certos ânions, que envolvem: (i) a adição de excesso de uma solução que contém um cátion que reage com o ânion a ser determinado, seguida por titulação com EDTA do excesso do cátion adicionado ou (ii) a precipitação do ânion com um cátion adequado. Neste caso, o precipitado é coletado e dissolvido em excesso de solução de EDTA. O excesso é titulado com uma solução padronizada de um cátion apropriado. O procedimento envolvido no primeiro método é claro em si mesmo, porém daremos mais detalhes das determinações feitas pelo segundo método.
10.83 Fosfatos
Discussão O fosfato é precipitado como Mg(NH4)PO4·6H2O. Filtra-se o precipitado que é lavado e dissolvido em ácido clorídrico diluído. Adiciona-se excesso de solução padrão de EDTA, ajusta-se o pH em 10 e titula-se o excesso de EDTA com solução padrão de cloreto ou sulfato de magnésio e negro de solocromo como indicador. A precipitação inicial pode ser feita na presença de vários metais desde que se adicione, inicialmente, quantidade suficiente de EDTA (1 M) para complexar todos os cátions metálicos de carga múltipla. Acrescenta-se, a seguir, excesso de uma solução de sulfato de magnésio, seguido de uma solução de amônia. Os cátions podem ser, também, removidos com uma resina trocadora de cátions na forma protonada.
Procedimento Prepare uma solução de sulfato ou de cloreto de magnésio padrão 0,05 M a partir de magnésio puro. Prepare uma solução tampão de amônia/cloreto de amônio (pH 10) (Seção 10.71) e uma solução de EDTA padrão 0,05 M. Transfira com uma pipeta 25,0 ml da solução de fosfato (aproximadamente 0,05 M) para um bécher de 250 ml e dilua até 50 ml com água desionizada. Adicione 1 ml de ácido clorídrico concentrado e algumas gotas do indicador vermelho de metila. Trate com excesso de sulfato de magnésio 1 M (∼2 ml), aqueça até a fervura e adicione gota a gota com agitação vigorosa a solução concentrada de amônia até que a cor do indicador passe a amarelo. Acrescente, então, mais 2 ml e deixe repousar por várias horas ou por uma noite. Filtre o precipitado com um cadinho filtrante de vidro sinterizado (porosidade G4) e lave completamente com cerca de 100 ml de amônia 1 M. Lave o bécher em que foi feita a precipitação com 25 ml de ácido clorídrico 1 M quente e deixe o líquido percolar através do cadinho filtrante, dissolvendo assim o precipitado. Lave o bécher e o cadinho com mais 10 ml de ácido clorídrico 1 M e depois com cerca de 75 ml de água. Adicione 35,0 ml de EDTA 0,05 M ao filtrado e às águas de lavagem que estão no frasco de filtração, neutralize a solução com hidróxido de sódio 1 M e adicione 4 ml de solução-tampão e algumas gotas do indicador negro de solocromo. Titule o excesso de EDTA com cloreto de magnésio padrão 0,05 M até que a cor mude de azul para vermelhovinho.