Vogel: Análise Química Quantitativa
Seção experimental
Determinação de enxofre
O procedimento inicial para a combustão rápida da amostra é praticamente o mesmo descrito para C, H e N. A conversão quantitativa de enxofre a dióxido de enxofre é feita durante a passagem dos gases de combustão por óxido de tungstênio(VI), WO 3. O excesso de oxigênio é removido em um tubo de redução aquecido que contém cobre. A mistura resultante é cromatografada em uma coluna de Porapak aquecida até 80°C na qual o SO2 é separado dos demais gases de combustão e medido por condutividade térmica.
Seção experimental
Segurança. Antes de fazer qualquer experimento desta seção preste muita atenção aos avisos de
segurança. Tenha sempre em mente as regras de segurança de laboratório.
9.7 Técnica da normalização interna para a análise de solventes
Introdução Para se obter boa acurácia na análise quantitativa de uma mistura, deve-se saber a resposta do detector para cada componente da mistura. Se a resposta do detector não for idêntica para todos, as áreas sob os picos não podem ser usadas como medida direta das proporções dos componentes da mistura. O experimento que descrevemos ilustra o uso da técnica de normalização interna para a análise quantitativa de uma mistura de acetato de etila, octano e etil-n-propilcetona (3-hexanona).
Reagentes e aparelhagem Reagentes Acetato de etila (I), octano (II), etil-n-propilcetona e tolueno (IV), de grau GPR ou comparável.
Microsseringa Para injetar as amostras.