Vogel: Análise Química Quantitativa
15.17 Preparação de soluções padrões
separação. Os procedimentos de separação mais comumente utilizados no
caso dos métodos espectrofotométricos de chama são a extração por
solventes e a troca iônica (Cap. 6). A cromatografia por troca iônica tem
sido usada na separação do gálio a partir de alumínio e índio [14].
15.17 Preparação de soluções padrões
Nas medidas espectrofotométricas de chama as soluções têm concentrações
muito pequenas do elemento a ser determinado. Isto significa que as
soluções padrões necessárias para as análises devem também ter
concentrações muito pequenas dos elementos relevantes. É raramente
possível preparar as soluções padrões por pesagem direta da substância de
referência adequada. A prática normal, portanto, é preparar uma solução
estoque com cerca de 1000 μg·l–1 do elemento desejado e preparar as
soluções de trabalho por diluição. As soluções com menos de 10 μg·l–1
podem se deteriorar com o tempo, devido à adsorção do soluto nas paredes
dos frascos de vidro. Conseqüentemente, as soluções padrões com
concentrações de soluto desta ordem não devem ser guardadas por mais de
1 a 2 dias. As soluções estoque devem ser preparadas a partir do metal ou
do óxido de metal puros, por dissolução em uma solução ácida adequada. A
pureza de todos os reagentes deve ser a maior possível.
15.18 Práticas de segurança
Antes de começar qualquer trabalho experimental com um
espectrofotômetro de absorção atômica, estude as seguintes diretrizes
referentes às normas de segurança. Estas recomendações são um resumo do
Código de Normas recomendado pela Associação de Fabricantes de
Aparelhagens Científicas (SAMA) dos Estados Unidos da América. Os
detalhes completos estão na Referência 15.
1. O laboratório no qual está instalado o aparelho deve ser bem ventilado e
equipado com um sistema de exaustão adequado, com vedação bem firme no lado da descarga. Alguns solventes orgânicos, especialmente os que
contêm cloro, geram produtos tóxicos na chama.
2. Os cilindros de gás devem estar amarrados, em segurança, em uma sala
bem ventilada e distante de quaisquer fontes de calor ou fontes de ignição.
Os cilindros devem ser marcados claramente para que seus conteúdos
possam ser facilmente identificados.
3. Ao desligar o aparelho, feche firmemente a válvula de gás do cilindro e
limpe a linha de gás por exaustão para a atmosfera.
4. A tubulação que conduz os gases dos cilindros deve ser fixada em uma
posição tal que seja improvável que sofra danos.
5. Verifique periodicamente a existência de vazamentos aplicando uma
solução de sabão nas conexões e selos.
6. Observe as seguintes precauções ao utilizar acetileno:
(a) Nunca trabalhe com pressões de acetileno superiores a 15 psi (103
kN·m –2). Em pressões mais elevadas o acetileno pode explodir
espontaneamente.
(b) Evite usar tubulações de cobre. As tubulações devem ser em latão
contendo menos de 65% de cobre, em ferro galvanizado ou em
qualquer outro material que não reaja com o acetileno.
(c) Evite contato entre acetileno e prata, mercúrio ou gás cloro.
(d) Nunca utilize um cilindro de acetileno quando sua pressão estiver
abaixo de 50 psi (3430 kN·m –2). Em pressões baixas, o gás está
muito contaminado com acetona.
7. Não use cilindros de óxido nitroso quando o regulador de pressão
mostrar leitura inferior a 100 psi (6860 kN·m–2).
8. O queimador que utilizar misturas de combustível e gases oxidantes e
estiver ligado a um frasco coletor de rejeito (coletor de líquidos) deve ter um tubo em U entre o coletor e a câmara de combustão. A pressão do