Vogel: Análise Química Quantitativa
10.74 Determinação de diversos metais por EDTA
excesso 10 NH3 (aq)/NH4Cl SB Az Ve
Estrôncio direto 12 MTB Az Cz
direto 10-11 TPX Az R
Tório direto 2-3 XO Ve Am
direto 2-3 MTB Az Am
Estanho(II) direto 6 Hexamina XO Ve Am
Zinco direto 10 NH3 (aq)/NH4Cl SB Ve Az
direto 6 Hexamina XO Ve Am
direto 6 Hexamina MTB Az Am
a Os itens em itálico são abordados nas Seções 10.68 a 10.73. b BPR = vermelho de bromo-pirogalol; M = murexida; MTB = azul de metil-timol; SB = negro de solocromo; TPX = timolftalexona; VB = azul de variamina; XO = alaranjado de xilenol.
c Az = azul; Cz = cinza; R = róseo; Ve = vermelho; V = violeta; Am = amarelo. d Também pode ser determinado por precipitação como BaSO e posterior dissolução em excesso de EDTA. 4 e Temperatura de 40°C.
f Aquecimento opcional.
g Adicione 0,5 g de cloreto de hidroxilamônio (para evitar a oxidação) e 3 ml de trietanolamina (para evitar a precipitação em solução básica). Use água fervida (livre de ar).
Procedimento B Prepare o indicador dissolvendo 0,05 g de vermelho de bromo-pirogalol em 100 ml de etanol 50%. Prepare uma solução-tampão misturando 100 ml de solução de cloreto de amônio com 100 ml de amônia 1 M. Transfira com uma pipeta 25 ml de uma solução 0,01 M de níquel para um erlenmeyer e dilua a 150 ml com água desionizada. Adicione cerca de 15 gotas da solução do indicador e 10 ml da solução-tampão. Titule com EDTA padrão 0,01 M até que a cor mude de azul para vermelho-vinho.
1 mol EDTA ≡ 1 mol Ni2+
10.74 Determinação de diversos metais por EDTA
Com as instruções detalhadas dadas nas Seções 10.68 a 10.73, deveria ser possível fazer
qualquer uma das determinações listadas na Tabela 10.8 sem problemas. Recomenda-se usar sempre um medidor de pH para controlar o pH da titulação. Dependendo da experiência do analista, a cor do indicador no pH requerido pode, às vezes, ser um guia satisfatório. Quando não se especifica o tampão, a solução deve ser levada até o pH desejado por adição cautelosa de um ácido diluído, solução diluída de hidróxido de sódio ou solução de amônia em água, conforme o caso.