Vogel: Análise Química Quantitativa
Experimentos preliminares
permite boa correção da radiação de fundo.
Experimentos preliminares
15.15 Procedimento para a curva de calibração
Obtém-se a curva de calibração para uso nas medidas de absorção atômica
aspirando para a chama amostras de soluções que contêm concentrações
conhecidas do elemento a ser determinado e medindo a absorção de cada
solução. A partir daí, lança-se em gráfico a absorção medida contra a
concentração das soluções. No caso de soluções de amostra que contêm um
único elemento, as soluções padrões são preparadas dissolvendo-se, em um
balão aferido, uma quantidade conhecida de um sal do elemento a ser
determinado e completando-se o volume com água destilada (desionizada).
Se outras substâncias estiverem presentes na solução-teste, elas devem ser
incorporadas às soluções padrões em concentrações semelhantes às da
solução-teste.
Fig. 15.14 O sistema óptico de Stockdale usado no AA Thermo-Unicam Solaar
Deve-se usar pelo menos quatro soluções padrões cobrindo a faixa ótima
de absorbância, 0,1–0,4. Se a curva de calibração não for linear (o que é
freqüente em absorbâncias elevadas) deve-se fazer medidas com outras
soluções padrões. Como em todas as medidas de absorbância, as leituras
devem ser feitas após ajuste do zero do aparelho com um branco, que pode
ser água destilada ou uma solução de composição semelhante à da solução-
teste sem o componente a ser determinado. Normalmente, mede-se as
soluções padrões em ordem crescente de concentração. Após cada medida,
aspirase água destilada para a chama de modo a remover todos os traços da
solução anterior antes de usar a solução seguinte. Deve-se fazer pelo menos
duas ou, preferencialmente, três leituras separadas da absorção para cada
solução e tomar um valor médio. Se necessário, a solução-teste deve ser
diluída com o auxílio de uma pipeta e um balão aferido para se obter
leituras de absorbância na faixa 0,1–0,4.
A curva de calibração permite determinar facilmente a concentração do
elemento de interesse por interpolação da absorbância da solução de
amostra. O gráfico de trabalho deve ser verificado de tempos em tempos
por meio de medidas com soluções padrões. Se necessário, deve-se refazer
a curva de calibração. Todos os instrumentos modernos incluem um
microcomputador que armazena as curvas de calibração e permite a leitura
direta da concentração. Para detalhes dos erros de inclinação e interseção
das regressões lineares, consulte as Seções 4.17 e 4.18. Para os erros de
estimativa das concentrações, leia a Seção 4.19. Tome cuidado com as
fontes possíveis de erro quando usar o procedimento da curva de calibração.
A técnica da adição padrão
Quando se lida com uma solução-teste complexa ou cuja composição exata
não é conhecida, pode ser muito difícil ou até mesmo impossível preparar
soluções padrões de composição semelhante à da amostra. Nestes casos, o
método da adição padrão pode ser utilizado. Ele está descrito, em detalhes, na Seção 4.20, juntamente com a técnica usada para estimar o erro nas