Vogel: Análise Química Quantitativa
3.11 Pipetas
20 0,00 0,00 0,00 0,00
25 +0,13 +0,05 –1,03 –1,11
30 +0,26 +0,10 –2,31 –2,46
Os balões devem ser fabricados de acordo com as normas BS 5898 (1980)* e a boca deve ser esmerilhada segundo a padronização internacional (elas são intercambiáveis). As rolhas também são padronizadas e feitas de vidro ou de plástico (comumente polipropileno). Os balões devem estar de acordo com as especificações BS 1792 (1982) da Classe A ou da Classe B. As tolerâncias permitidas para a Classe B, por exemplo, são:
Tamanho do frasco 5 25 100 250 1000
(ml)
Tolerância (ml) 0,04 0,06 0,15 0,30 0,80
No caso dos balões da Classe A, as tolerâncias são cerca da metade. Estes balões podem ser adquiridos com um certificado de calibração da fábrica ou com um certificado BST (British Standard Test).
Os balões aferidos podem ser encontrados nas seguintes capacidades: 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 e 5000 ml. Eles são usados na preparação de volumes definidos de soluções padrões. Podem ser também usados na obtenção, com o auxílio de pipetas, de alíquotas de uma solução da substância a ser analisada.
3.11 Pipetas
Existem três tipos de pipetas:
Pipetas de transferência têm uma só marca e dão um volume constante de líquido sob certas
condições especificadas.
Pipetas graduadas ou de medida a haste é graduada e são usadas para fornecer pequenos
volumes, de acordo com a necessidade.
Pipetas de seringa têm volume fixo ou variável e são normalmente empregadas para fornecer
volumes idênticos rapidamente.
As pipetas de transferência são tubos longos de vidro com um bulbo central cilíndrico. Grava-se uma marca de calibração na parte superior do tubo (de sucção). A parte inferior (de escoamento) termina em uma ponta. As pipetas graduadas (ou de medida) destinam-se normalmente à liberação de volumes predeterminados de líquido. Não se usam no trabalho de precisão, no qual geralmente se prefere uma bureta. As pipetas de transferência têm capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 e 100 ml. As pipetas de 10, 25 e 50 ml são próprias para o trabalho com quantidades maiores. Elas acompanham as normas BS 1583 (1986) e ISO 684-1984, e têm, como código para fácil reconhecimento, um anel colorido na parte final no tubo de sucção, que identifica a capacidade, BS 5898 (1980). Como segurança, as pipetas têm comumente um segundo bulbo acima da marca de graduação. Elas podem ser fabricadas com vidro de sódio ou Pyrex. Algumas pipetas de alta qualidade são fabricadas com vidro Corex (Corning Glass Works, EUA). Este vidro é submetido a um processo de troca iônica que o reforça e torna a superfície mais dura, isto é, mais difícil de arranhar e lascar. As pipetas são fabricadas com as especificações das Classes A e B. Damos a seguir algumas das tolerâncias típicas da Classe B. No caso da Classe A, os valores são aproximadamente a metade.
Capacidade da 5 10 25 50 100
pipeta (ml)
Tolerância (ml) 0,01 0,04 0,06 0,08 0,12
Nunca use a boca para encher as pipetas. Jamais coloque uma pipeta nos lábios, seja qual for o líquido que esteja sendo medido.
Quando usar uma pipeta de transferência, coloque um enchedor de pipetas adequado na parte superior do tubo de sucção. Estes dispositivos podem ser de vários tipos. Uma versão simples é um bulbo de borracha ou de plástico ligado a válvulas de bolas de vidro que podem ser operadas entre os dedos e o polegar. As válvulas controlam a entrada e a saída do ar do bulbo e, portanto, o fluxo de líquido para dentro e para fora da pipeta.
Antes de medir o volume do líquido, lave a pipeta com uma pequena quantidade do líquido. Encha a pipeta com o líquido, levando-o até 1 a 2 cm acima da marca. Com um pedaço de papel de filtro, remova todo o líquido que aderiu à parte externa da haste inferior. Use com cuidado o enchedor e deixe o líquido escorrer lentamente até que a parte inferior do menisco fique na posição correta. Mantenha a pipeta na posição vertical e a marca no nível de seu olho. Remova a gota que eventualmente permanece na ponta da pipeta batendo com ela, delicadamente, em uma superfície de vidro. Deixe escorrer o líquido para o recipiente de trabalho encostando a parte afilada da pipeta na parede interna do recipiente. Ao terminar a descarga da pipeta, deixe a ponta da pipeta em contato com a parede lateral do recipiente por 15 segundos (período de escoamento). Ao final deste tempo, remova a pipeta. Não tente “aproveitar” o líquido que fica na ponta da pipeta.