Vogel: Análise Química Quantitativa
10.8 Considerações gerais
Fig. 10.1 Aparelhagem simples de titulação potenciométrica: A = eletrodo de referência, B = eletrodo indicador
Determina-se a f.e.m. da célula que contém a solução a titular e adiciona-se a solução titulante em volumes relativamente grandes (1 a 5 ml) até perto do ponto de equivalência (p.e.). A adição é acompanhada pela determinação da f.e.m. Pode-se reconhecer a aproximação do ponto de equivalência pela mudança mais rápida da f.e.m. Nas vizinhanças do ponto de equivalência deve-se adicionar volumes iguais de titulante (tipicamente 0,1 ou 0,05 ml). Este procedimento é particularmente importante quando o ponto de equivalência for determinado pelo método analítico que vamos descrever adiante. Deve-se aguardar, após cada adição de titulante, tempo suficiente para que o eletrodo indicador atinja um potencial razoavelmente constante (aproximadamente +1 ou +2 mV) antes da próxima adição. Deve-se ter o cuidado de obter vários pontos após a passagem pelo ponto de equivalência. Para medir a f.e.m. liga-se, usualmente, o sistema de eletrodos a um medidor de pH que pode funcionar como milivoltímetro e registrar os valores de f.e.m. Quando usado como um milivoltímetro, um medidor de pH pode utilizar praticamente qualquer combinação de eletrodos para acompanhar muitos tipos diferentes de titulação potenciométrica. Em muitos casos, os instrumentos podem ser ligados a um registrador que monitora continuamente os resultados das titulações, normalmente sob a forma de uma curva de titulação.
10.8 Considerações gerais
Como no caso da titrimetria clássica, as titulações potenciométricas envolvem reações químicas que podem ser classificadas como (a) reações de neutralização, (b) reações de complexação, (c) reações de precipitação e (d) reações de oxidação–redução. Detalhes experimentais das titulações potenciométricas podem ser encontrados nas seguintes seções: neutralização, incluindo reações em meios nãoaquosos (Seções 10.55 a 10.58), complexação (Seção 10.85), precipitação (Seções 10.102 a 10.103) e reações redox (Seções 10.154 a 10.156).