Vogel: Análise Química Quantitativa
Determinação de cloreto, sulfato e íons metálicos
[11.G] precipita os antranilatos de cádmio, zinco, níquel, cobalto e cobre, todos eles apropriados para a análise quantitativa. Estes sais têm fórmula geral
M(C 7H6O2N)2 e a temperatura de secagem é 105–110°C.
Determinação de cloreto, sulfato e
íons metálicos
Segurança. Antes de fazer qualquer experimento desta seção preste muita atenção aos
avisos de segurança. Tenha sempre em mente as regras de segurança de laboratório.
11.4 Experimentos gravimétricos
O trabalho em análise gravimétrica requer muito cuidado no uso das pipetas, buretas e balanças. É essencial familiarizar-se com estes instrumentos de
laboratório antes do trabalho experimental. A obtenção de resultados acurados requer cuidados consideráveis e o desenvolvimento de habilidades especiais.
Em todas as determinações gravimétricas descritas neste capítulo, a frase “deixar esfriar em um dessecador” significa deixar esfriar o cadinho e outros aparelhos, bem tampados, em um dessecador. O cadinho e os outros
aparelhos devem ser pesados assim que atingirem a temperatura do laboratório (veja a Seção 3.22 para detalhes).
As seções seguintes dão detalhes de algumas determinações
particularmente adequadas para dar experiência aos estudantes nas técnicas da análise gravimétrica. Elas sugerem as condições e processos envolvidos em
muitos outros procedimentos de precipitação. A Tabela 11.2 lista os cátions e ânions comuns que podem ser determinados por gravimetria, incluindo o reagente apropriado e a fórmula e as condições especiais que devem ser
aplicadas para melhorar a qualidade do produto.
11.5 Alumínio como 8-hidróxi-quinolinato (oxinato)
Discussão Com este procedimento, é possível separar alumínio de berílio,
metais alcalino-terrosos, magnésio e fosfato, por precipitação em solução homogênea. Para a determinação gravimétrica, use uma solução de oxina (8-
hidróxi-quinolina) 2% ou 5% em ácido acético 2 M. 1 ml da solução 5% é suficiente para precipitar 3 mg de alumínio. Para praticar, use cerca de 0,4 g de sulfato de alumínio e amônio, pesados com exatidão. Dissolva em 100 ml
de água, aqueça até 70–80°C, adicione o volume apropriado de oxina e, se o precipitado não se formar imediatamente, adicione, lentamente, uma solução de acetato de amônio 2 M até que ocorra precipitação. Aqueça até a fervura e
adicione, gota a gota com agitação constante (para assegurar a precipitação completa), 25 ml de solução de acetato de amônio 2 M. Quando o líquido
sobrenadante ficar amarelo, a quantidade de oxina adicionada foi suficiente. Deixe esfriar e recolha o precipitado de “oxinato” de alumínio em um cadinho filtrante de vidro sinterizado (porosidade n.o 4) ou porcelana porosa,
previamente pesado. Lave bem com água fria. Deixe secar em 130–140°C até
peso constante. Pese como Al(C9H6ON)3.
A precipitação também pode ser feita em solução homogênea. Acrescente à
solução que contém 25 a 50 mg de alumínio, 1,25 a 2,0 ml de ácido clorídrico concentrado até o volume total de 150–200 ml. Adicione oxina em excesso e
5 g de uréia para cada 25 mg de alumínio. Aqueça a solução até a fervura. Cubra o bécher com um vidro de relógio e mantenha o aquecimento em 95°C por 2 a 3 horas. A precipitação estará completa quando o líquido
sobrenadante, originalmente amarelo-esverdeado, passar a amarelo-alaranjado. Filtre a solução fria com um cadinho filtrante de vidro sinterizado
(porosidade n.° 3 ou 4) e lave bem com água fria. Deixe secar em 130°C até peso constante.
Procedimento Para praticar, pese com exatidão cerca de 0,45 g de sulfato
de alumínio e amônio, dissolva em água contendo cerca de 1,0 ml de ácido clorídrico concentrado e dilua até cerca de 200 ml. Adicione 5 a 6 ml de oxina (solução 10% em ácido acético 20%) e 5 g de uréia. Cubra o bécher com um
vidro de relógio e aqueça em placa elétrica em 95°C por 2,5 h. A precipitação estará completa quando o líquido sobrenadante, originalmente amarelo-
esverdeado, passar a amarelo-alaranjado pálido. O precipitado é compacto e é filtrado com facilidade. Deixe esfriar e recolha o precipitado em um cadinho