Vogel: Análise Química Quantitativa

J Mendham · Capítulo 362 de 495

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Vogel: Análise Química Quantitativa

13.44 Eletrodos usados na análise por extração de íons

substituição ao HMDE. Outros metais, como níquel, cobalto, ferro e

alumínio podem ser determinados como complexos adsorvidos

potenciostaticamente na superfície do mercúrio. DPASV é, essencialmente,

um método para a análise de traços e não deve ser usado em soluções que

contêm íons eletroativos em concentrações superiores a 1 μg·g–1.

Felizmente, em concentrações superiores a 1 μg·g –1, pode-se sempre usar as

técnicas DPP.

 

13.44 Eletrodos usados na análise por extração de íons

 

Na seção precedente, imaginamos que a análise por extração de íons era

feita com um eletrodo de mercúrio pendente como concentrador de íons.

Isto acontece em muitos experimentos porque o HMDE tem várias

características que o tornam muito apropriado:

 

1. O mercúrio utilizado pode ser bem purificado de modo a conter níveis

muito baixos de impurezas.

2. O tamanho da gota, logo, sua área superficial, pode ser bem controlado.

3. Uma nova gota é usada para cada etapa de extração, evitando a

contaminação pelos íons precedentes.

4. A produção e remoção de cada gota (idêntica) é automatizada.

 

Por outro lado, pode-se usar um certo número de eletrodos sólidos, como de

ouro ou platina e vários tipos de eletrodos de carbono, quando a pequena

área superficial em que se depositam os íons de metal tem sensibilidade alta

e produz picos agudos e bem definidos. Como o mesmo eletrodo é usado

em muitas determinações ele deve ser limpo antes de cada nova

determinação para evitar contaminações. Isto é feito por meios mecânicos

ou químicos, por abrasão da superfície com um tecido ou por imersão em

soluções ácidas, ou é feito eletroquimicamente por aplicação de um

potencial positivo no primeiro estágio do ciclo para remover contaminantes

da superfície do eletrodo. Esta etapa é feita com um eletrólito de suporte

puro antes de mergulhar o eletrodo na solução do novo analito. Embora alguns eletrodos sólidos de metal tenham sido usados, a contaminação e