Vogel: Análise Química Quantitativa
12.10 Estudo do sulfato de cobre hidratado e do tungstato de sódio hidratado por DTA
Segurança. Antes de fazer qualquer experimento desta seção preste muita atenção
aos avisos de segurança. Tenha sempre em mente as regras de segurança de laboratório.
12.10 Estudo do sulfato de cobre hidratado e do tungstato de sódio hidratado por DTA
Introdução Estes experimentos dão um primeiro contato com a técnica e
fornecem algumas informações necessárias para a interpretação dos eventos
térmicos. Consulte o manual do fabricante para detalhes da operação do
equipamento.
Procedimento Pese com exatidão dois cadinhos vazios e registre o peso
de cada um. Pese com exatidão cerca de 50 mg de sulfato de cobre penta-
hidratado em um dos cadinhos (amostra). Coloque no outro cadinho uma
quantidade equivalente de α-alumina (referência). Coloque o suporte com a
amostra e a referência no forno, e selecione a atmosfera de gás apropriada
(por exemplo, nitrogênio) na vazão de 100 ml·min–1. Use a velocidade
típica de aquecimento de 20°C·min–1. Registre os resultados de DTA para
CuSO 4·5H2O na faixa desejada de temperatura (temperatura do laboratório até 1000°C). Nos instrumentos modernos, todo o procedimento pode ser
automatizado. Repita o procedimento com tungstato de sódio di-hidratado
nas mesmas condições experimentais. Os resultados que se obtêm com um
TG–DTA simultâneo, o SDT 2960 da TA Instruments, estão na Fig. 12.13.
Na Fig. 12.13(a), a curva termogravimétrica do CuSO4·5H2O é
representada pela linha cheia. A linha tracejada mostra o perfil de DTG. O
gráfico de DTA é a curva pontilhada na parte superior do diagrama. Note
que todas as zonas endotérmicas, em DTA, têm perdas de peso
correspondentes e são, portanto, estágios de decomposição. Na Fig.
12.13(b), a linha cheia mostra o gráfico de TG de Na 2WO4·2H2O com uma etapa de desidratação em 81°C. Além do pico de desidratação, os resultados
de DTA (linha tracejada) mostram duas outras zonas endotérmicas: uma
mudança de fase cristalina em 585°C e a fusão em 697°C.