Vogel: Análise Química Quantitativa
3 Aparelhagem comum e técnicas básicas
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Aparelhagem comum e técnicas básicas
3.1 Introdução
O desenvolvimento de instrumentação avançada e de procedimentos analíticos modernos faz com que muitos acreditem que as técnicas científicas básicas e as aparelhagens simples são pouco importantes quando se deseja obter resultados exatos, reprodutíveis e confiáveis. Nunca é demais enfatizar, para os analistas que buscam manter um alto padrão de trabalho profissional, como é importante ser capaz de manipular corretamente os equipamentos quantitativos simples e de seguir as rotinas e procedimentos bem estabelecidos para que o trabalho seja limpo e bem-feito. Os seguintes pontos devem fazer parte da postura do analista profissional:
1. As bancadas devem estar sempre limpas e arrumadas e todos os resíduos de sólidos e
líquidos devem ser imediatamente removidos.
2. A vidraria deve estar escrupulosamente limpa (Seção 3.8). Se ela não tiver sido usada por
longo período, lave-a com água destilada ou desionizada antes do uso. A parte externa dos recipientes deve estar sempre seca. Use, para isto, um pedaço de pano que não solte fibras, reservado exclusivamente para esta finalidade. Lave este pano com freqüência e, sobretudo, nunca o use pare secar o interior dos recipientes.
3. Em hipótese alguma a área de trabalho da bancada deve ficar atravancada com
aparelhagens. As aparelhagens necessárias para uma determinada operação devem ser agrupadas na bancada. Isto é essencial para evitar confusão quando se fazem determinações em duplicata. As aparelhagens que não estão em uso devem ser guardadas, porém, caso sejam necessárias em etapas posteriores do trabalho, elas podem ser colocadas na parte livre da bancada.
4. Caso seja necessário deixar soluções, precipitados, filtrados etc., em repouso para
tratamento posterior, os recipientes devem estar bem identificados para serem facilmente reconhecidos quando necessário e devem estar sempre cobertos para evitar contaminações. Folhas de alumínio ou filmes plásticos flexíveis são muito convenientes para isto. Evite as tradicionais rolhas de cortiça ou de borracha. Use, para a identificação temporária, canetas de ponta de feltro, que escrevem diretamente no vidro, em vez de lápis de cera e de etiquetas adesivas. É difícil remover a cera e as etiquetas adesivas são para se usar por períodos longos.
5. Os frascos de reagentes não devem permanecer na bancada após o uso. Guarde-os
imediatamente nas prateleiras próprias.
6. Todas as determinações devem ser feitas em duplicata. Faça disto um hábito. 7. Todas as observações experimentais devem ser registradas em um caderno de capa dura, na
medida em que forem feitas. Mantenha limpo e organizado seu caderno.
Reserve duas páginas para cada determinação, colocando de forma clara o título e a data. Registre em uma das páginas as observações experimentais e na outra, uma descrição breve do procedimento seguido e uma descrição completa de todas as particularidades relacionadas à determinação. É conveniente dividir verticalmente a página reservada às observações experimentais. Use o lado esquerdo da página para as observações experimentais e o outro lado para registrar, lado a lado, os resultados das determinações em duplicata.
Descreva, no fim do registro, os cálculos relevantes. Escreva as equações das principais reações químicas juntamente com uma exposição clara do procedimento usado nos cálculos. Comente o grau de acurácia e o nível de precisão estimados.
A maior parte dos instrumentos modernos de laboratório fornece registros impressos dos resultados analíticos na forma de espectros ou de cromatogramas. Além disto, muitos também têm interfaces para computadores ou os incluem em seu desenho para o processamento dos dados e a comparação com padrões e resultados anteriores armazenados na memória. Os registros impressos devem ser anexados ao caderno de laboratório de forma permanente. Os resultados devem ser cuidadosamente verificados para garantir sua coerência. Nunca aceite os resultados só porque foram obtidos por um computador.
Segurança. Nunca se descuide. A segurança no laboratório é essencial. Você é responsável por sua própria segurança e pela segurança de outras pessoas. Muitos produtos químicos usados nas análises são venenosos e devem ser manipulados com toda cautela. As propriedades perigosas de ácidos concentrados e de venenos muito conhecidos, como o cianeto de potássio, não precisam ser enfatizadas. Menos conhecidos e freqüentemente ignorados, entretanto, são os perigos associados ao uso de solventes halogenados, benzeno, mercúrio e muitos outros produtos químicos comuns. Por isto, é essencial avaliar as condições de uso seguro dos produtos químicos e a segurança dos procedimentos analíticos antes de iniciar o trabalho.
Muitas operações que envolvem reações químicas são potencialmente perigosas. Obedeça
rigorosamente todos os procedimentos de segurança recomendados. Todos os que trabalham em laboratório devem conhecer as normas locais de segurança, que habitualmente incluem o uso obrigatório de guarda-pó e óculos de segurança, e o conhecimento da localização dos equipamentos de primeiros socorros. Os padrões de segurança de laboratório estão cada vez mais rigorosos em muitos países. Muitos regulamentos governamentais de segurança são severamente fiscalizados e têm que ser seguidos. Na Inglaterra, muitas operações de laboratório são reguladas pela Lei da Saúde e Segurança no Trabalho (1974), associada aos Regulamentos de Controle das Substâncias Nocivas à Saúde (COSHH — Control of Substances Hazardous to Health). Quem trabalha ou estagia em um laboratório deve conhecer, pelo menos, os controles básicos e as limitações especificadas nestes estatutos, especialmente como conduzir as avaliações da COSHH e observar as boas práticas de laboratório. Nos Estados Unidos da América, existem padrões semelhantes de saúde química e segurança, monitorados pela Administração da Saúde e da Segurança Ocupacional, que trabalha em colaboração com as associações profissionais e a Indústria Química.
Todos os que trabalham em laboratório precisam se conscientizar da importância da segurança. Estude
nos livros relevantes, que descrevem os riscos de laboratório, o uso correto dos produtos químicos[1] e as