Vogel: Análise Química Quantitativa
12.11 Determinação de hidratos do sulfato de cálcio em cimento por DSC
Fig. 12.13 Resultados simultâneos de TG–DTA para (a) CuSO ·5H O e (b) Na WO ·2H O 4 2 2 4 2
(Cortesia de TA Instruments, Newcastle, Inglaterra)
12.11 Determinação de hidratos do sulfato de cálcio em cimento
por DSC*
Introdução Na manufatura do cimento Portland, adiciona-se cerca de 5%
de gipsita (CaSO 4·2H2O) para reduzir a 02 1 velocidade de endurecimento. A gipsita é adicionada ao clínquer fundido durante o processamento e os
dois componentes são subseqüentemente moídos para dar uma misonde tura
uniforme com partículas do tamanho desejado. Na moagem, a energia
térmica gerada pode causar a desidratação parcial da gipsita ao hemi-
hidrato CaSO 4·½H2O, que afeta desfavoravelmente a velocidade de endurecimento (ela é acelerada) do cimento. Assim, é importante monitorar
as quantidades de cada hidrato presente no cimento final. A quantificação
até os níveis requeridos é um problema que só pode ser resolvido por DSC.
A desidratação da gipsita é um processo endotérmico em dois estágios:
CaSO 4·2H2O → CaSO4·½2H2O → CaSO4
Procedimento Siga as instruções de operação do fabricante. As condições
experimentais seguintes foram adotadas com o DSC2920 da TA
Instruments [16]. Encapsule a amostra de cimento (entre 5 e 8 mg) em um
recipiente de alumínio hermeticamente selado. Selecione a faixa de
temperatura de 100 até 240°C e velocidade de aquecimento de 15°C·min–1,
usando ar atmosférico. Obtenha a área do pico da zona endotérmica em cerca de 150°C, para a conversão CaSO4·2H2O → CaSO4·½H2O e a área da zona endotérmica em 200°C, aproximadamente, para a etapa de