Vogel: Análise Química Quantitativa
Oxidações com o dicromato de potássio
Um outro procedimento é utilizar uma solução padrão de ácido oxálico. Quando se trata uma solução de persulfato em ácido sulfúrico com excesso de uma solução padrão de ácido oxálico, na presença de um pouco de sulfato de prata como catalisador, a seguinte reação ocorre:
H2S2O8 + H2C2O4 = 2H2SO4 + 2CO2
O excesso de ácido oxálico é titulado com uma solução padrão de permanganato de potássio.
Procedimento A Prepare uma solução de aproximadamente 0,1 M de sulfato de ferro(II) e amônio, dissolvendo cerca de 9,8 g do sólido em 200 ml de ácido sulfúrico (0,5 M) em balão aferido de 250 ml. Complete o volume com água destilada fria recentemente fervida. Após adição de 25 ml de ácido sulfúrico (0,5 M), padronize a solução titulando alíquotas de 25 ml com uma solução padrão de permanganato de potássio 0,02 M.
Pese com exatidão cerca de 0,3 g de persulfato de potássio, transfira para um erlenmeyer e dissolva em 50 ml de água. Adicione, cuidadosamente, 5 ml de ácido fosfórico(V) xaroposo, 10 ml de ácido sulfúrico 2,5 M e 50,0 ml de solução de ferro(II) ∼0,1 M. Após 5 minutos titule o excesso de íon Fe2+ com permanganato de potássio padrão 0,02 M.
Calcule, em percentagem, a pureza da amostra a partir da diferença entre o volume de permanganato 0,02 M consumido na oxidação de 50 ml da solução de ferro(II) e o volume necessário para oxidar o sal de ferro(II) remanescente após a adição do persulfato.
Procedimento B Prepare uma solução de aproximadamente 0,05 M de ácido oxálico, dissolvendo cerca de 1,6 g do composto em água e completando o volume até 250 ml em balão aferido. Padronize a solução com solução padrão de permanganato de potássio 0,02 M, usando o procedimento descrito na Seção 10.113.
Pese com exatidão 0,3–0,4 g de persulfato de potássio. Transfira o material para um erlenmeyer de 500 ml, adicione 50 ml de ácido oxálico 0,05 M e depois 0,2 g de sulfato de prata dissolvido em 20 ml de ácido sulfúrico 10%. Aqueça a mistura em banho-maria até que não haja mais evolução de dióxido de carbono (15 a 20 minutos). Dilua a solução até cerca de 100 ml com água na temperatura de aproximadamente 40°C e titule o excesso de ácido oxálico com permanganato de potássio padrão 0,02 M.
Oxidações com o dicromato de potássio
Segurança. Antes de fazer qualquer experimento desta seção preste muita atenção aos avisos de segurança.
Tenha sempre em mente as regras de segurança de laboratório.
10.117 Discussão O dicromato de potássio não é um oxidante tão poderoso como o permanganato de potássio